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差熱分析儀 差示掃描量熱儀 熱重分析儀 同步熱分析儀的區(qū)別和關(guān)系

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時(shí)間:2022-01-22 16:26:59

差熱分析儀 差示掃描量熱儀 熱重分析儀 同步熱分析儀的區(qū)別和關(guān)系

 

DTA差熱分析儀:Differential thermal analyzer

DSC差示掃描量熱儀:Differential Scanning Calorimeter

TGA熱重分析儀:Thermal Gravimetric Analyzer

STA同步熱分析儀:Synchronous Thermal Analyzer

 

DTA差熱分析儀:Differential thermal analyzer

差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成,可電腦控制,打印試驗(yàn)報(bào)告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要基礎(chǔ),也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù)。差熱分析法(DAT)是測(cè)定熔鹽相圖中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。其特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便,測(cè)試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度。

原理:將待測(cè)試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,結(jié)晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應(yīng))時(shí),伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測(cè),并轉(zhuǎn)換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細(xì)小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。

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DSC差示掃描量熱儀:Differential Scanning Calorimeter

差示掃描量熱儀 (Differential Scanning Calorimeter)測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期、氧化誘導(dǎo)溫度、比熱容等,都是差示掃描量熱儀DSC的研究領(lǐng)域。

差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

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TGA熱重分析儀:Thermal Gravimetric Analyzer

熱重分析法(TGTGA)是在升溫、恒溫過(guò)程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

 

熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。

當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)

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分析方法:從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類(lèi):動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱(chēng)為熱重曲線(TG曲線)TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。

 

工作原理:熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。

最常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。

 

分析應(yīng)用:熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。熱重法所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附 /解吸附,溶劑的損耗,氧化 /還原反應(yīng),水合 /脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括:無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解; 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過(guò)程; 固態(tài)反應(yīng); 礦物的煅燒和冶煉; 液體的蒸餾和汽化; 煤、石油和木材的熱解過(guò)程; 含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定; 升華過(guò)程; 脫水和吸濕; 爆炸材料的研究; 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究; 發(fā)現(xiàn)新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的測(cè)定; 表面積的測(cè)定; 氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究; 反應(yīng)機(jī)制的研究。

 

 

STA同步熱分析儀Synchronous Thermal Analyzer

熱失重法(TGA)是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù),物質(zhì)受熱時(shí),發(fā)生物理變化和化學(xué)變化,質(zhì)量也隨之改變。

測(cè)試過(guò)程伴有熱效應(yīng)產(chǎn)生,即:放熱和吸熱現(xiàn)象,這種現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生的變化(DSC)。

DSC是測(cè)定在同一受熱條件下,試樣與參比物之間溫差對(duì)溫度或時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。

同步熱分析儀,是綜合研究上述變化之間的函數(shù)關(guān)系的儀器。

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同步熱分析將熱重分析TGA與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC 結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息

 

相比單獨(dú)的 TGA DSC 測(cè)試,STA同步熱分析儀具有如下優(yōu)點(diǎn):

消除稱(chēng)重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TGA DTA/DSC 曲線對(duì)應(yīng)性更佳。

根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)

在反應(yīng)溫度處知道樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量,有利于反應(yīng)熱焓的準(zhǔn)確計(jì)算。

廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。

研究材料的如下特性:

DSC: 熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱、燃燒熱、比熱...

TGA:熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計(jì)算.


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