GB5009.268-2016 ICP-MS法電感耦合等離子體質譜在食品檢測中應用方法

電感耦合等離子體質譜( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品檢測中的應用方法

相對密度在5以上的金屬稱為重金屬，如銅、鉛、鋅、鉻、鎘、鉍等。有些是人體所必須的微量元素如鋅、銅，但大部分非生命活動所必須如鉛、鎘，而且所有重金屬超過一定濃度都會對人體產生一定危害， 使蛋白質變性。 食品中的有毒重金屬元素主要來源于農作物對重金屬元素的富集、 食品生產加工、 貯藏運輸過程中出現的污染等。鉛、砷、鎘、鉻、汞等有毒重金屬污染食品，攝入后，短時間不會對人體造成不可逆的傷害。 重金屬不能被生物降解， 且能通過食物鏈生物放大、富集進入人體，在人體內積累和濃縮，可造成人體急性中毒、慢性中毒等危害，因此，國家對食品中微量金屬進行xian量，如GB2715-2016《食品安全國家標準糧食》中要求，鉛、無機砷、鎘≤0.2mg/kg，總汞≤0.02mg/kg，鉻≤1mg/kg。而準確測定食品中的重金屬的含量， 對控制和評價食品中重金屬污染具有重要意義，相關的檢測方法標準有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。

電感耦合等離子體質譜( ICP-MS)被稱為二十世紀以來激動人心的分析技術，具有檢出限低、動態線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進行多元素同時測定等的分析性能， 已成為痕量和超痕量無機元素為有效的分析手段之一。

1.實驗儀器、試劑

1.1  PlasmaMS300電感耦合等離子體質譜儀；

1.2分析天平（感量為0. 1mg）；

1.3微波消解儀（配聚四氟乙烯消解罐）或壓力消解罐和馬弗爐；

1.4恒溫鼓風干燥箱；

1.5溫控電加熱板；

1.6樣品破碎機、勻漿機；

1. 7超純水機；

1.8移液槍（100uL、1uL、5uL）；

1.9容量瓶若干；

1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au標液；

1.11混合內標液：多元素內標液（Bi、 Ge、 In、 Li、 Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、 Ce、 Bi混合調諧液；

1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;

1.14 硝酸（優級純以上）。

2.儀器參數

3.樣品處理

豆類、谷物等低含水量樣品取可食部分，經高速粉碎機粉碎均勻，稱取固體樣品0.5g（刀0.0001g），于微波消解內罐中，先加入少量水潤濕，再加入10mL硝酸靜置1h， 旋緊消解罐蓋子， 根據不同基質的樣品選擇合適的升溫程序進行消解。消解結束后，待樣品冷卻至室溫后，置于通風櫥中，緩慢打開罐蓋排氣，

加入少量純水沖洗， 將消解罐于100℃電加熱板中加熱30min， 冷卻定容于25mL 容量瓶，同時做空白實驗。

4.  樣品的測定

對 ICP-MS 電感耦合等離子體質譜儀工作參數進行優化，得到工作條件。選擇各元素內標，繪制標準曲線，根據線性回歸方程得出各元素的含量。進樣順序依次為試劑空白、標準系列工作曲線、樣品空白、樣品溶液、樣品加標溶液。測定時，混合內標液采用三通管在線加入。

5.  標準物質樣品數據（單位：mg/kg）

6.  結語

采用微波消解-ICP-MS 法測定標準物質 GBW(E)100348、GBW10045 中 Pb、Hg、As、Cr、Cd 等重金屬元素，數據均在標準值范圍內，該法操作簡單，快速，穩定性好，可滿足 GB 5009.268-2016 的檢測要求。