KDT-04A定氮儀 GB5009.228食品中揮發性鹽基氮的測定

KDT-04A定氮儀連接方法：機器左側下方有5個接口

1、從蕞里面開始di 一個NaoH用皮管鏈接一段放入氫氧化鈉溶劑桶（揮發性鹽基氮不需要使用可不接）

2、h2o【水】連一段皮管放入蒸餾水溶劑桶（揮發性鹽基氮不需要使用也可不接），

3、冷卻水皮管接自來水，

4、排水接皮管丟水槽，工作時關閉閥門，一天實驗做完打開閥門排廢水用，

5、出水接皮管丟入水槽，這個口子源源不斷出水，出的是冷凝循環水.

上述是管道的安裝接法

開機：1蒸汽開關，2排水閥，3on開關，然后等到排水閥門不流水確保鍋爐無殘留廢水，4打開自來水，5排水閥又出來新鮮水，6關閉排水閥，7等待前面電流表10a左右來回跳動后穩定在5-6a左右蒸汽不斷噴出，8關閉蒸汽開關，放上樣品加入試劑，9再打開蒸汽開關蒸餾至150ml接收液，10關閉蒸汽開關，取下樣品，換上新的，重復?試劑后開蒸汽開關

注意觀察蒸餾到150-170ml，關閉關閉蒸汽開關取下樣品。

中途使用期間始終不要去動on電源開關

滴定部分由客戶自行選用酸堿滴定管或自動電位滴定儀

一天實驗結束，關機順序，1打開排水閥，2關閉自來水，3打開蒸汽開關，然后不用管了，等到排水閥門沒水了蒸汽開關關閉即可，4放上空消化管，準備40-60度溫熱的水，堿泵的皮管從堿液桶內取出放入熱水里，抽一管倒一管，直到前面出來水澄清透露無雜質，就可以結束所有開關斷電

揮發性鹽基氮屬于上機之前就配套調試好溶液，所以無需在機器上加入試劑，只需要負責蒸餾，所以結束就無需清洗堿泵

機器左側下方有5個接口

附：食品安全國家標準

GB5009.228—2016食品中揮發性鹽基氮的測定【第二法 自動凱氏定氮儀法】

1 范圍

本標準規定了食品中揮發性鹽基氮的測定方法。

本標準適用于以肉類為主要原料的食品、動物的鮮(凍)肉、肉制品和調理肉制品、動物性水產品和海產品及其調理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中揮發性鹽基氮的測定。

第二法 自動凱氏定氮儀法

8 試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的三級水。

8.1 試劑

8.1.1 氧化鎂(MgO)。

8.1.2 硼酸(H3BO3)。

8.1.3 鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。

8.1.4 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。

8.1.5 溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)。

8.1.6 95%乙醇(C2H5OH)。

8.2 試劑配制

8.2.1 硼酸溶液(20g/L):同3.2.2。

8.2.2 鹽酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0.1000mol/L):同3.2.4。

8.2.3 甲基紅乙醇溶液(1g/L):同3.2.6。

8.2.4 溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):同3.2.7。

8.2.5 混合指示液:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。

9 儀器和設備

9.1 天平:感量為1mg。

9.2 攪拌機。

9.3 自動凱氏定氮儀。

9.4 蒸餾管:500mL或750mL。

9.5 吸量管:10.0mL。

10 分析步驟

10.1 儀器設定

10.1.1 標準溶液使用鹽酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)。

10.1.2 帶自動添加試劑、自動排廢功能的自動定氮儀,關閉自動排廢、自動加堿和自動加水功能,設定加堿、加水體積為0mL。

10.1.3 硼酸接收液加入設定為30mL。

10.1.4 蒸餾設定:設定蒸餾時間180s或蒸餾體積200mL,以先到者為準。

10.1.5 滴定終點設定:采用自動電位滴定方式判斷終點的定氮儀,設定滴定終點pH =4.65。采用顏色方式判斷終點的定氮儀,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。

10.2 試樣處理

鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產品和水產品去除外殼、皮、頭部、內臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋︰水=2∶1的比例加入水,用攪拌機絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計算含量時,蛋勻漿的質量乘以2/3即為試樣質量),其他樣品稱取試樣10g,至0.001g,液體樣品吸取10.0mL,于蒸餾管內,加入75mL水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min。

10.3 測定

10.3.1 按照儀器操作說明書的要求運行儀器,通過清洗、試運行,使儀器進入正常測試運行狀態,s-先

進行試劑空白測定,取得空白值。

10.3.2 在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1g氧化鎂,立刻連接到蒸餾器上,按照儀器設定的條件和儀器操作說明書的要求開始測定。

10.3.3 測定完畢及時清洗和疏通加液管路和蒸餾系統。

11 分析結果的表述

試樣中揮發性鹽基氮的含量按式(2)計算:

X ={ (V1 -V2)×c×14} /m ×100 …………………………(2)

式中:

X ———試樣中揮發性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL);

V1 ———試液消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2 ———試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

c ———鹽酸或硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

14 ———滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]標準滴

定溶液相當的氮的質量,單位為克每摩爾(g/mol);

m ———試樣質量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):

100———計算結果換算為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的換算系數。

實驗結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。

12 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。