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醫療器械環氧乙烷氯乙醇留測定自動頂空氣相色譜儀

環氧乙烷是經環氧乙烷滅菌的醫療器械產品的主要殘留物,2-氯乙醇為環氧乙烷滅菌過程中衍生的有機物質。目前,國內醫療器械產品注冊檢驗過程中,除部分產品有明確的行業標準要求外(如人工晶體),2-氯乙醇還是非強制性檢測項目;而在CE認證中,一般要求提供2-氯乙醇的測試報告。事實上已有越來越多的資料表明2-氯乙醇的毒性不亞于環氧乙烷,故進行2-氯乙醇的檢測十分必要。

GB/T16886.7-2001給出了經環氧乙烷滅菌的醫療器械單位產品上環氧乙烷滅菌殘留物(包括環氧乙烷和2-氯乙醇)的允許,已有不少文獻報道了單獨檢測環氧乙烷或2-氯乙醇的方法,本文將探討環氧乙烷滅菌殘留物即環氧乙烷和2-氯乙醇同時測定的氣相色譜方法,并以一次性使用動脈止血壓迫器為例,測試了其環氧乙烷滅菌殘留物的含量,并進行了相關方法學的考察。

儀器選配

儀器配置、材料和方法

GC-216氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器;

SNDK-12頂空進樣器

電子天平;

渦旋振蕩器;

環氧乙烷標準品,純度100%,

2-氯乙醇,色譜級,純度99%;

實驗用水為去離子水。

實驗條件

1; 中等極性色譜柱(30m250m1.4m),柱溫:100保持6min,進樣口溫度:200,檢測器溫度:250;氮氣:25mL/min,氫氣:30mL/min,空氣:400mL/min;分流比:201;柱流速:1mL/min。頂空平衡溫度:80,平衡時間:30min。

2;標準儲備液的制備:取外部干燥的100mL容量瓶,加入約60mL蒸餾水,加瓶塞,稱重,到0.2mg。用預冷的0.2mL注射器移入約0.2mL環氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶蓋,稱重,前后兩次稱重之差即為溶液中所含環氧乙烷的質量,加水至刻度配制成濃度為1809g/mL作為儲備液。同法,配制濃度為1208g/mL的2-氯乙醇儲備液。使用時根據需要再用去離子水稀釋成標準工作液。

3;樣品的制備 稱取一次性使用動脈止血壓迫器1.0g,剪碎,置于頂空瓶中,加入1mL去離子水,密封。

結果

1;色譜柱的選擇及系統適應性試驗為了能在同一色譜條件下用同一色譜柱一次將環氧乙烷和2氯乙醇進行分離,先后考察了極性的Wax色譜柱(25m250m0.2m)和中等極性的DB-624色譜柱(30m250m1.4m)的分離效果,實驗發現環氧乙烷與溶劑中的某雜質在Wax毛細管柱上不能完全分開,而中等極性的DB-624色譜柱能實現很好的分離,各峰之間的分離度均大于1.5。

2;取環氧乙烷和2-氯乙醇的儲備液配制成標準工作混合溶液一份,按2.1項下的色譜條件進樣測定,記錄色譜圖,結果表明兩組分分離度良好,環氧乙烷保留時間為2.3min,理論塔板數大于18000,2-氯乙醇保留時間為4.4min,理論塔板數大于40000,

色譜圖見附圖。(g/mL)

EOy=1.9694x-0.65940.99931.4~21.7

ECHy=0.1073x+0.10600.99853.8~60.4